طريقة الترسيب

طريقة الترسيب في التحليل الوزني

تتضمن طريقة الترسيب خطوات يجب أن تنجز بشكل كمي (بلا خسارة أو زيادة ملحوظة في كمية المكون المراد تقديره):

1. إذابة كتلة معلومة ومضبوطة من العينة بمذيب مناسب.
2. ترسيب المكون على هيئة مركب شحيح الذوبان بصيغة معلومة تدعى صيغة الترسيب بمفاعلته مع كاشف مناسب يدعى العامل المرسب.
3. فصل الراسب وعزله عن محلول الترسيب، عادة بالترشيح.
4. غسل الراسب بمحلول غسيل ملائم، وشروطه: (أ) أن لا يؤثر على ذوبانية الراسب بل يساعد على ذوبان الملوثات فقط، (ب) أن لا يكوّن مركبات متطايرة مع الراسب، (ج) أن يكون سهل التطاير للتخلص منه لاحقاً.
5. تجفيف الراسب: تحويل صيغة الترسيب إلى صيغة وزنية ملائمة، إما بالتجفيف (درجات حرارة معتدلة قد تتجاوز $100\,°C$) للتخلص من الرطوبة، مثل $CaC_2O_4.H_2O \xrightarrow{130\,°C} CaC_2O_4 + H_2O$، أو بالحرق (درجات حرارة عالية قد تصل $1000\,°C$) الذي يؤدي إضافة إلى إزالة الماء إلى تفكك الراسب، مثل تحول $CaC_2O_4$ إلى $CaCO_3$ ثم إلى $CaO$.
6. وزن الراسب (وهو على هيئة صيغة وزنية) بدقة.

من أهم عوامل نجاح التحليل الوزني: أن يكون الراسب غير ذائب بدرجة كافية لتجنب خسارة المكون عند الترشيح؛ وأن يتمتع بصفات فيزيائية مناسبة (راسب بلوري ذو دقائق كبيرة نسبياً لا تمر من وسط الترشيح وأقل عرضة للتلوث)؛ وإمكانية تحويله إلى مادة نقية ذات صيغة كيميائية معلومة وثابتة.

حجم دقائق الراسب

قد يتكون الراسب بشكل عالق غروي (قطر دقائقه بين $10^{-6} - 10^{-4}\ mm$) لا يمكن فصله بالترشيح، أو بشكل بلوري ذي دقائق كبيرة نسبياً يرشح بسهولة، وهو المرغوب. ومن أهم الشروط المؤثرة:

• طبيعة الراسب وتركيبه الكيميائي: مثلاً $BaSO_4$ يميل إلى تكوين راسب بلوري مقارنة بـ $AgCl$ تحت الظروف نفسها.
• ذوبانية الراسب: الرواسب ذات الذوبانية العالية نسبياً في محيط الترسيب تميل إلى تكوين رواسب بلورية.
• درجة الحرارة: الترسيب عند درجات حرارة عالية يزيد ذوبانية الراسب فيبطئ الترسيب ويتيح الوقت لبناء البلورات.
• التركيز: يفضل الترسيب من محاليل مخففة مع إضافة العامل المرسب ببطء وتحريك مستمر.

الحسابات والمعامل الوزني

الكتلة الموزونة تكون غالباً لمادة تحوي المكون وليست للمكون نفسه، مثل: $Ba^{2+} + SO_4^{2-} \rightleftharpoons BaSO_4$ (صيغة ترسيب وصيغة وزنية)، و $Ca^{2+} + C_2O_4^{2-} \rightleftharpoons CaC_2O_4$ (صيغة ترسيب) ثم الحرق إلى $CaO$ (صيغة وزنية). لذلك يستعمل المعامل الوزني $G_f = \frac{a}{b} \times \frac{M_{\text{المكون}}}{M_{\text{الصيغة الوزنية}}}$، حيث $a$ و $b$ أصغر الأعداد التي تجعل الصيغتين تحويان نفس العدد من المكون، وهو عدد بلا وحدات. مثلاً للحديد في $Fe_2O_3$: $G_f = \frac{2 \times 56}{160} = 0.7$. ثم: $m_{\text{المكون}} = G_f \times m_{\text{الصيغة الوزنية}}$، و $\%\,\text{المكون} = \frac{G_f \times m_{\text{الصيغة الوزنية}}}{m_{\text{العينة}}} \times 100\%$.